12) مطياف الأشعة السينية- مكثف HVC ، مكثف سيراميك عالي الجهد لبناء جميع أنواع أجهزة الأشعة السينية.
لغرض التحليل المجهري لعنصر الضوء
الجزيئات ، يتم جمع العينات على ركائز موصلة و
تقاس بدون طلاء موصل. القياس القصير عادة-
تساعد مرات التحليل الجسيم الواحد التي يتم التحكم فيها بواسطة الكمبيوتر على
تجنب تراكم الشحنات الكبيرة على الجسيمات الخشنة (د> 2 ميكرون).
ومع ذلك ، فإن تحليل الجسيمات الآلي بواسطة EPMA يثير اثنين
تحديات عملية: دقة التعرف على الجسيمات و
موثوقية التحليل الكمي ، خاصة للميكرومتر-
حجم الجسيمات مع محتويات منخفضة العدد الذري. تشويل وآخرون. (G9)
اقترح الجمع بين استخدام B كمادة الركيزة
وتطبيق إجراء القياس الكمي العكسي لـ MC بالكامل
تحليل عنصري آلي لعدة آلاف من
حبيبات. تم اختبار التحليل الآلي على الجسيمات القياسية
تتراوح من 0.25 إلى 10 ميكرومتر. التحديد الكمي لـ Z المنخفضة
يمكن تحقيق العناصر في الجسيمات الدقيقة باستخدام B كركيزة
المواد ، ويمكن الحصول على نتائج دقيقة للغاية باستخدام
المقترحة معالجة البيانات التلقائية مقارنة التقليدية
طرق ZAF. التفسير البيئي للبيانات الأولية
بالنسبة لعدد كبير من جزيئات الهباء الجوي الفردية أكثر صلة
ولكن غالبًا ما يصبح أكثر تعقيدًا عند قيم التركيز
متوفرة للعناصر منخفضة Z أيضًا. يوان وآخرون. (G10) مدببة
من أن الجسيمات المختلطة داخليًا لا يمكن تصنيفها في كثير من الأحيان
مجموعات مفصولة بحدود واضحة. في مثل هذه الحالات ، مفيد جدا
يمكن فقدان المعلومات من خلال الاستخدام غير الخاضع للرقابة للتقاليد
التقنيات الإحصائية ، مثل تحليل العوامل والتحليل العنقودي.
من خلال الكشف عن العلاقات الوظيفية المتعددة بين
العناصر ، وهي تقنية رسومية تستخدم مخططات ثنائية وثلاثية
يقدم نظرة أكثر ثاقبة لمجموعات الجسيمات والانتقالات
بينهم. ومع ذلك ، فإن استخدام طريقة رسومية للبيانات
يستغرق التفسير وقتًا طويلاً جدًا بالنسبة للمشغل.
لهذا السبب ، تم تطوير طريقة تستخلص بشكل كامل
المعلومات الكيميائية الواردة في تركيز العنصر
بيانات أعداد كبيرة من الجسيمات الفردية مهمة. ان
نظام خبير يمكنه أداء المواد الكيميائية بسرعة وبشكل موثوق
الانتواع من بيانات تركيز العناصر التي تم الحصول عليها بواسطة
تم تقديم جسيم واحد منخفض EPMA بواسطة Ro et al. (G11).
استخدام مجموعة بيانات تدريبية للأنواع الكيميائية المتوقعة في
الهباء الجوي ، أصبح النظام الخبير قادرًا على ذلك
حساب الكسور الجزيئية للأنواع الكيميائية الموجودة
في كل جسيم على حدة. النظام الخبير قادر أيضًا على
تصنيف الجسيمات على أساس المكون الكيميائي الرئيسي
صِنف. تم تأكيد جدواها على التركيز الأولي
البيانات التي تم جمعها لأنواع مختلفة من الجسيمات القياسية وحقيقية
عينة الهباء الجوي.
EPMA للمواد المسامية شديدة الانقسام مثل غير المتجانسة
المحفزات العصبية ، من خلال تطبيق كمية ZAF أو æ (F) التقليدية
إجراءات fication (حساب تركيز الأكسجين من stoi-
قياس chiometry) ، ينتج بشكل عام عجزًا منهجيًا في تركيز المعادن
trations. من المحتمل أن تكون التأثيرات الجسدية مسؤولة عن هذه الإشارة
تم التحقيق في الخسارة بواسطة Sorbier et al. (G12) باستخدام MC simula-
نشوئها. تمت كتابة برنامج MC يستخدم PENELOPE
حزمة ويأخذ في الاعتبار المسامية والخشونة والطاقة
الخسائر في الواجهات ، بالإضافة إلى تأثيرات الشحن. المؤلفون
مقارنة النتائج المحاكاة مع القياسات التي تم الحصول عليها في
ألومينا مسامية. أظهرت نتائج المحاكاة أن لا شيء
من الآثار الجسدية الأربعة المذكورة هو المسؤول عن
فقدان الإشارة المرصود. باستخدام شدة الأشعة السينية C و O المقاسة
بواسطة WDX بدلاً من الاعتبارات المتكافئة ، فقدان الإشارة
يمكن تفسيره بتأثير التركيب بسبب تلوث C-
جلبت نشوئها عن طريق إعداد العينة. بسبب النشوة
سطح محدد للعينة المسامية ، حتى سطح رقيق جدًا
يمكن أن تتسبب طبقة التلوث في حدوث أخطاء كبيرة في القياس الكمي إذا كان
لم يتم تحليل الملوثات. لذلك فإن تحليل عنصر الضوء
مهم جدًا لهذا النوع من الدراسة.
التحليل المجهري بالأشعة السينية باستخدام المجهر الإلكتروني للإرسال
(TEM) يوفر إمكانية إجراء التحليل الكمي باستخدام
دقة مكانية في نطاق النانومتر. بون وباستين
(G13) عن تكييف طريقة القياس الكمي (Fz)
تستخدم على نطاق واسع لقياسات EPMA السائبة لتحليل الأغشية الرقيقة
في TEM. ميزة طريقة æ (Fz) على الأغشية الرقيقة
التقريب هو أنه لا يتطلب معايير الأغشية الرقيقة.
ومع ذلك ، يتطلب قياس المعايير السائبة في TEM
أوامر من حيث الحجم التيارات الشعاع السفلي ؛ لذلك ، دقيقة
قياس تيار الحزمة ضروري. صحة
تم فحص نموذج æ (Fz) في ظل ظروف TEM من خلال الأداء-
تحليلات مجمعة على عينات AlNi و AlTi وتحليلات الأغشية الرقيقة
على عينة AlNi TEM. أظهر المؤلفون قابلية التطبيق
من طريقة æ (Fz) لخط تحليل المسح على عينة GaAs
مع واجهة GaAs / Ti. التكوين والعينة في وقت واحد
يمكن اشتقاق معلومات السُمك باستخدام المعايير السائبة فقط.
Benhayoune et al. (G14) طريقة للسمك أو
تحديد التركيب بواسطة EPMA للأغشية الرقيقة الموجودة على كتلة
الركيزة على أساس التعبيرات الأساسية للإلكترون أوجيه
قياس الطيف. عندما يكون العنصر المكتشف موجودًا فقط في ملف
طلاء رقيق جدًا ، يكفي استخدام القيمة السطحية لـ
توزيع العمق من إنتاج الأشعة السينية (0). الطريقة يمكن
تأخذ في الاعتبار الاختلافات في تكوين الركيزة بدون
معرفة تكوين الركيزة المحلية ، بناءً على
قياس معامل التشتت الخلفي. التعبيرات التحليلية
لـ æ (0) تشمل تأثير التألق الثانوي الناجم عن
المميزة والإشعاع Bremsstrahlung الناشئ من
المادة المتفاعلة. تم تطبيق هذه الطريقة بنجاح على خرائط سمك
وخرائط التركيز للطلاءات غير المتجانسة على أساس
خوارزمية تكرارية.
استخدام المجهر الإلكتروني الماسح البيئي
(ESEM) مع كاشف EDX واعد لفحص
العينات غير الموصلة ، ومع ذلك ، مع صعوبات كمية
تحليل كيميائي. كارلتون وآخرون. (G15) وصف سطح العينة
تحييد الشحنة باستخدام مسار إلى الأرض بالقرب من العينة
سطح. يتضمن الإجراء ضبط التدفق الحالي في
جهاز المسار الأرضي إلى الصفر عن طريق ضبط الجهد الغازي
كاشف الإلكترون الثانوي. لتقليل تأثير التنورة ، الغاز
كان ضغط حجرة العينة 1-2 تور. المؤلفون
أظهر إمكانية التحليل الكمي بالأشعة السينية في ESEM
باستخدام مخطط تحييد الشحنة السطحية المقترح ، مع
أخطاء نسبية في حدود 5٪.
لاستخدامها كأسلوب قياس محمول وثيق الصلة
إلى EPMA ، Mainardi وآخرون. (G16) اختبرت قدرات الأشعة السينية
التحليل باستخدام الإثارة بجزيئات عالية الطاقة (10
2
-10
3
keV) ، مما يسمح بتأين قذائف K للعناصر عالية Z. هم
يسمى إجراء الإثارة باسم BIXE (â-induced X-ray emis-
سيون). باستخدام مصدر ترتيب شفاف مع رقيقة
• الباعث للرقائق وكاشف HPGe ، الحد الأدنى للكشف
في نطاق النسبة المئوية للوزن يمكن الوصول إليه. منذ الطاقة
طيف الجسيمات المستخدمة للإثارة متعدد الألوان ، و
قام المؤلفون باختبار منحنيات المعايرة بدقة باستخدام ثنائي و
رقائق معدنية متعددة العناصر في نطاق العدد الذري من 22-
75. تطبيق تصحيحات ZAF المستخدمة عادة لـ EPMA ،
يمكن الحصول على نتائج نصف كميّة. مزيد من التطورات
هناك حاجة إلى BIXE من أجل الحصول على تقنية منخفضة التكلفة مناسبة
للدراسات في الموقع.