7) Röntgenspectrometrie - HVC-condensator, HV-keramische condensator om allerlei röntgenapparatuur te bouwen.
EPMA kan een conventionele SEM vereisen die is uitgerust met een ED
Röntgendetector voor bepaling van de elementaire samenstelling
van microscopische objecten; echter de intensieve remstraling
gegenereerd door de opwindende elektronen in het monsterlichaam
verhoogt de minimale detectiehoeveelheid van verschillende drastisch
bestanddelen. Deze limiet kan worden verbeterd als het SEM-apparaat
is uitgerust met een extra röntgenbuis voor excitatie hiervan
deeltjes of een microscopisch klein deel van een groot monster dat kan worden gebruikt
eventueel in plaats van de elektronenbundel, zoals gepubliceerd door
Bjeoumikhov en medewerkers (C17). De onderzoekers gebruikten een laag-
krachtige miniatuurbuis die een compleet filterwisselaarapparaat was
en verschillende soorten polycapillaire en monocapillaire optica
om een focale vlekdiameter van 5 tot 100 m afhankelijk te verstrekken
op het type optisch apparaat. De auteurs demonstreerden de
analytisch vermogen van hun nieuwe apparaat met enkele metingen
uitgevoerd op metaaldeeltjes en legeringen, en dat schetsten ze
het analytische voordeel van deze gecombineerde methode is de lage detectie
limiet in het hele Z-bereik. Tanaka et al. herzien (C18 ) een nieuw
ontwerp van een undulatormagneet ontwikkeld voor de synchrotron
faciliteit van Spring8: een supergeleidermagneet op hoge temperatuur
is gebouwd en dient als een permanente magneet die gemagnetiseerd is
ter plekke. Dat zijn de voordelige eigenschappen van de nieuwe magneet
de bedrijfstemperatuur is veel hoger dan de vloeistof He
temperatuur en het hogere magnetische veld werd gevonden 4Tat
maximaal. Chang en zijn internationale onderzoeksgroep gepubliceerd
(C19) op een extreem apparaat, een Fabry-Perrot resonator, voor hard
Röntgenstralen; het was opgebouwd uit twee Si-kristalplaten met 25-150-
m dikte en 40-150 m afstand ertussen. Zij gebruikten
gemonochromatiseerde SE met 14.4388-keV energie, en de ultrahoge
energieresolutie van het apparaat met vier kristallen was ingesteld op 0.36 meV.
De ruimte tussen de Si-platen fungeerde als holteresonator voor
de röntgenstralen werd de resonantiefrequentie van de resonator ingesteld door
kantelen (langs een horizontale as) en roteren (langs een verticale as)
de resonator, en de teruggekaatste en voorwaarts uitgezonden
bundels interageerden, wat resulteerde in een afwijking van de röntgenstralingsintensiteit.
De onderzoekers concludeerden dat ze voor het eerst waarnamen
holteresonantie van röntgenstralen in een Fabry-Perot-resonator voor hard
X-stralen, en ze voorspelden dit effect als een nieuwe kans voor
Röntgenoptica, microscopie en spectroscopie. De in situ röntgenfoto
spectroscopiemetingen vereisen soms extreem fysiek
omstandigheden, bijv. hoge druk voor de studie van de binnenstructuur
of eigenschappen van de materialen. Kunz et al. herzien ( C20 ) een nieuw
hogedrukcel voor röntgendiffractie en spectroscopiedoeleinden
bij de geavanceerde lichtbron met supergeleidende buiging
magneetbron tussen röntgenenergieën van 5 en 35 keV, tot a
druk van 50 GPa en een temperatuur van 800 K. De bundellijn
heeft een speciale optiek, die bestaat uit een collimerende vlakke parabool
spiegel, gevolgd door een Kohzu-monochromatorvat met Si(111)
kristallen en W/B
4C multilayers, en dan een ringkern focussering
spiegel met een variabele scherpstelafstand. Voor het instellen van de straal
positie was een geautomatiseerd systeem beschikbaar en verschillende sleuven,
ionenkamers en CCD-gebiedsdetectoren worden ook geassembleerd.
Multilayers zijn een belangrijk hulpmiddel bij röntgenmonochromatisering vanwege
hun hoge reflectiviteit en soortelijke weerstand tegen hoge röntgenstraling;
er is echter een continue vraag naar verbeterde constructies
van nieuwe laagstructuren en materialen. Een Russische onderzoeksgroep
met Artioukov (C21) ontwikkelde een nieuwe multilayer gebaseerd op
verarmde U voor röntgenstralen met golflengten van 3-6 nm. De reflectiviteit
van deze nieuwe meerlaagse toename met een factor 1.3-2 in vergelijking
met meerdere lagen opgebouwd uit verschillende structuren van 3D-elementen. De
auteurs benadrukten het belang van de ontwikkelde röntgenapparatuur
voor dit golflengtebereik omdat het dichtbij de C K-rand ligt (E )
280 eV) dat is het belangrijkste element in biologische monsters en in
er zijn verschillende organische materialen en optische röntgenapparatuur nodig
voor XANES-, XRF- en EXAFS-metingen onder de C-rand.
De verarmde U-coatings bleken glad genoeg te zijn en
een stabiele interface vormen in verschillende meerlaagse vormen: U-C,
U2C3-C. Erko en collega's beschreven (C22) de bundellijn
mogelijkheid bij BESSY speciaal voor XRS, XRF, diffractie en kleine
hoekverstrooiing in de micrometer en submicrometer ruimtelijke
resolutie in het röntgenenergiebereik van 2 -30 keV, een combinatie van alles
deze meettechnieken in identiek dezelfde bundellijn eindigen
station. Om een brandpunt van microformaat voor röntgenbundels te regelen,
verschillende optische elementen werden overwogen: een Bragg-Fresnel-zone
lens met een diffractie-efficiëntie van 26%, monocapillair en
polycapillaire lenzen en spiegels. Een internationale onderzoeksgroep
van Beyer publiceerde (C23) een nieuw geconstrueerde kristalspectrometer
voor zeer nauwkeurige spectroscopie op basis van Si(211)- en Ge-kristallen
in scherpstellen gecompenseerde asymmetrische Laue (FOCAL) geometrie,
dwz in transmissiemodus door een gebogen Laue-kristal. De
spectrometer kan worden toegepast in het energiebereik van 30-120 keV;
de monochromatische röntgenstralen werden gereflecteerd vanuit een beperkt gebied
het kristal en waren gericht op een Rowland-cirkel. De auteurs
beschreef in detail het algemene geometrische schema van het kristal
spectrometer, achtergrondonderdrukking en afscherming, de poly-
chromatische scherpsteltechniek en de positiegevoelige röntgenstraling
detector, en ze behandelden de detectie-efficiëntie. de mono-
en polycapillaire focusseerinrichtingen zijn optimale optische elementen
voor analyse met micrometer-sized ruimtelijke resolutie. Een Chinees
onderzoeksgroep publiceerde ( C24 ) een rapport van een tafelmodel spectro-
eter apparaat met behulp van een Plank Crystal WD-methode met een positie-
gevoelige proportionele teller en monolithische polycapillaire röntgenstraling
scherpstellende lens. De kleinste maat van het brandpunt was 50 ím voor
de Cu-K R-lijn, en de energieresolutie bleek 4.4 eV te zijn
op de Ti-K R-lijn. De röntgenbron van de spectrometer was een
roterende Cu anode met een 0.3 0.3 mm
2
plek in de richting van a
6° starthoek. De door de buis uitgezonden röntgenstralen worden gefocusseerd door
de polycapillaire optica op het monsteroppervlak en de secundaire
Röntgenbundel uitgezonden door de monsterelementen botst op de
oppervlak van het analyserende kristal dat reflecteert naar een positiegevoelig
detector, dwz de golflengte-afhankelijke intensiteitsverdeling is
omgezet in een positieafhankelijke intensiteitsverdeling. De
spectrometer is vooral geschikt voor de bepaling van zeldzame
aardelementen op basis van hun L-lijnintensiteiten.
Er werd een modulair opgebouwde en compacte röntgenbuis ontwikkeld
door Bjeoumikhov et al. (C25), voor zowel XRF- als XRD-toepassingen,
uitgerust met een verwisselbare polycapillaire lens en filters. De
apparaat kan worden toegewezen aan een positiegevoelige sensor voor detectie
van het XRD-patroon, een halfgeleider-ED-detector voor acquisitie
van secundaire röntgenstralen en een CCD-camera voor optisch toezicht
de monsteranalyse. De buis is een metaal-keramiek ontworpen item
met optionele Cr-, Co-, Cu-, Mo-, Ag-, Pd- of W-anodes, en dat kan
werken in een breed spanningsinterval van 0 -55 keV met 0 -1 mA stroom,
30 W maximale anodebelasting en 50 m anodevlekdiameter. Laag-
vermogensröntgenbuizen hebben een verkleind gebied van de anodevlek dat
vermindert de helderheid van de uitgezonden röntgenstralen drastisch
effect kan worden gecompenseerd door het gebruik van polycapillaire lenzen
focus de primaire bundel op de bestraalde plek op het monster
oppervlak. De auteurs demonstreerden de spectrografische mogelijkheden
banden van dit nieuwe apparaat met XRD- en XRF-experimenten. Longoni
et al. (C26) beschreef een nieuw ontworpen compacte ED-röntgenfoto
spectrometer gebaseerd op een monolithische ringvormige array SDD
bestaande uit 12 elementen met een gat in het midden, een polycapillair
lens voor het scherpstellen van de primaire röntgenstraal die wordt uitgezonden door een microfocus
Röntgengenerator, en x-y monster bewegende opstelling. Het maximum
hoogspanning van de W-anode röntgenbuis was 50 kV met 500- íA
stroom, en de anodeplek had een diameter van 50 m. De winst
factor van de polycapillaire lens was 2500 bij 10 keV energie, en
de diameter van het brandpunt van de primaire röntgenstralen was tussen
45 en 70 ím bij 25 keV röntgenenergie. De spectrometer was
voornamelijk ontwikkeld voor elementaire karteringsanalyse van archeo-
logische en biologische samples met 100 -250- ím pixelgroottes aan
meerdere gebieden van 10 tot 1 mm. Een draagbaar XRF-spectrometerrapport
werd ook gepubliceerd door Zarkadas en Karydas (C27) met behulp van een
eindvenster röntgenbuis aangedreven door een batterij met een spanning van
40 kV en 30'A met een Au-anode en een Peltier-gekoelde Si-PIN
detector. De minimale detectieniveaus voor Ca, Ti, Mn en Cu
bleken respectievelijk 548, 419, 219 en 248 pg te zijn. De
spectrometer is voornamelijk ontwikkeld voor de analyse van
archeologische monsters en het artikel dat over een toepassing is gerapporteerd
identificeren van de soldeertechniek die werd toegepast in een paar
Hellenistische Au oorbellen. Een nieuwe door elektronen beïnvloede röntgenbron
werd beoordeeld door Hemberg en zijn onderzoeksgroep (C28); het gebruikt
een high-speed liquid metal jet anode op basis van Sn63 Pb37 soldeer
legering als anodemateriaal in gesmolten vorm. Het begrip elektron
impact type X-ray bronnen is niet wezenlijk veranderd sinds de
ontdekking van röntgenstralen. Het belangrijkste technische probleem is dat 99% van
de geïmpacteerde energie in de anode gaat verloren door het materiaal te verwarmen.
De lijnfocusserende en roterende anodeconstructies waren de enige
fundamentele technieken ontwikkeld om de fractie van de te vergroten
beïnvloede energie voor het genereren van röntgenstralen door de verbetering
van de warmtecapaciteit van de anode. Dat hebben de auteurs aangetoond
hun nieuwe ontwerp voor een compacte röntgenbron levert 100 keer
hogere helderheid (in fotonen mm
-2
sr
-1
s
-1
) waarin het elektron
straal, gericht op de vloeistofstraal van soldeermateriaal (zijn temperatuur
was 183 ° C, de diameter van de legeringsbalk was 100 m) was
vacuüm gepompt met een snelheid van 50 m/s. Op basis van de
experimenten van de auteurs, de helderheid van de eerste versie
apparaat werd geschat op 10
13
fotonen mm
-2
mrad
-2
s
-1
voor de
Sn-KR lijn. Die waarde is opmerkelijk in vergelijking met de
helderheid van buigmagneetstraling (10
15
fotonen mm
-2
mrad
- 2
s
- 1
per 0.1% bandbreedte). De nieuwbouw hiervan
compacte röntgenbron is mogelijk een kandidaat op middelgrote schaal
laboratoriumtoepassingen zoals in medische toepassingen, eiwitkristal-
lografie, fasebeeldvorming en elk ander gebruik waarbij een hoge flux optreedt
Röntgenstraal is een basisvereiste.
Ten slotte citeren we in deze sectie een overzichtsartikel dat is gepubliceerd door
David et al. (C29 ) over de technologische en meetaspecten
van de toepassingen van brekende en brekende optische elementen
voor röntgenmicroanalyse. De onderzoekers karakteriseren systematisch
ized de hoofdgroep van röntgenlenzen: Fresnel-zoneplaten voor zachte
Röntgengebied, lineaire Si-zoneplaten voor harde röntgenstralen, Si vlak
refractieve lenzen voor harde röntgenstralen en vlakke refractieve diamanten
lenzen voor röntgenbronnen van de vierde generatie. Deze optische apparaten
bestrijken het fotonenergiebereik van 250 eV tot 50 keV met
26-65% transmissie-efficiëntie en met 100 nm brandpunt voor
Fresnel zone platen. De auteurs schetsten de uiterst gunstige
geous spectrale eigenschappen van de diamant brekende lenzen, zoals
als hoge thermische geleidbaarheid, lage thermische uitzettingscoëfficiënt,
en hoge thermische stabiliteit, waardoor ze als de meest voorbestemd zijn
geschikte optische apparaten voor röntgenbronnen met vrije elektronenlasers; deze
toekomstige röntgenbronnen zullen zeer korte röntgenpulsen leveren
hoge schittering tot 10 ordes van grootte boven de huidige derde-
generatie synchrotronfaciliteiten.
KWANTIFICATIE EN FUNDAMENTELE GEGEVENS
De stand van de techniek van de kwantificeringsmodellen voor verschillende
XRF-toepassingen die standaardloze bepaling van elementen bieden
samenstelling of andere fysische parameters van het geanalyseerde
materialen en de fundamentele atomaire gegevens die worden gebruikt door kwantificering
procedures zijn altijd van groot belang. Op dit gebied dus
van XRS verschenen in de literatuur verschillende publicaties
de herzieningsperiode. We zijn van plan er een paar uit te kiezen om te karakteriseren
benoem de belangrijkste trends op dit gebied. Een Argentijnse onderzoeksgroep
(D1) bepaalde de overgangssnelheden voor stralingsverval naar de L
shell voor Yb, Hf en Ta door middel van metingen van fluorescentie
lijnen en nauwkeurige aanpassing van de gegenereerde verkregen EDXRF-spectra
met SR. Om de nauwkeurigheid van de berekende tarieven te vergroten, hebben ze
beschouwd als het continuüm en karakteristieke stralingsartefacten
ook in de spectra en nam ze op in de spectra-aanpassing
procedure. Hun resultaten voor overgangspercentages kwamen goed overeen-
met in de literatuur gepubliceerde gegevens.
De waarde van de massaabsorptiedoorsneden vormt het meest
substantiële dataset voor alle theoretische of semi-empirische berekeningen
voor het bepalen van karakteristieke materiaaleigenschappen door middel van
Röntgenstralen. Daarom onderzoeksinspanningen die van plan zijn te bepalen
experimenteel of bereken theoretisch deze fundamentele pa-
rameterfuncties via röntgenenergie en atoomnummers zijn van
groot belang. Chitralekha et al. gepubliceerd (D2) hun resultaten
over de experimentele bepaling van de massaverzwakkingscoëfficiënt
gegevens over mono- en disacchariden bij fotonenergieën 5.947,
6.460 en 14.413 keV, met behulp van
55
Fe en
57
Co-puntbronnen met 0.74
en 0.37 MBq activiteit, respectievelijk. Om hun experimentele te testen
opstelling waren de absorptiecoëfficiënten van sommige zuivere metalen
gemeten en vergeleken met de theoretische waarden; de overeenkomst
was binnen 1%. In plaats van getabelleerde theoretische gegevens te interpoleren,
de auteurs gebruikten voor de berekening van de exacte theoretische waarden van
verzwakking WinXCom-software. Veel wetenschappelijke, technische en
medische toepassingen vereisen brede absorptiegegevens van röntgenstralen
energiebereik waaraan niet kan worden voldaan door een conventioneel getabelleerd
discrete dataset; echter de snelle en onbeperkte berekening
van deze fundamentele parameter is noodzakelijk in de continue
energiebereik van 1 keV tot 1 MeV voor zuivere elementen en
verbindingen. Om deze reden zijn de XCOM- en WinXCom-software
zijn ontwikkeld en de belangrijkste kenmerken zijn gepubliceerd door Gerward en
collega's (D3). De software levert de totale doorsneden,
verzwakkingscoëfficiënten, doorsneden voor onsamenhangend en coherent
verstrooiingseffecten, foto-elektronenabsorptie en paarproductie
ook. De enorme dataset berekend door WinXCom is beschikbaar in
grafische vorm in logaritmische schaal, en het biedt een mogelijkheid voor
export van gegevens naar Excel voor verdere evaluatieprocessen. A
verrassend resultaat werd gepubliceerd door Kulshrehth et al. (D4) op de
chemisch effect voor de KR/Kâ-intensiteitsverhouding van verschillende Ag
verbindingen (Ag
2CO3, Ag
2SO
4, AgNO
3
, AgCl, AgBr, Ag) met behulp van 59.6-
keVç-stralen van een jaarlijkse 100-mCi
241
Ben bron. De toegepaste
Si(Li)-detector had 30 mm
2
actief gebied en 170-eV energie
resolutie bij 5.9 keV energie. Ze vonden de KR/Kâ-intensiteitsverhouding
voor puur Ag-metaal is 0.206 (0.003 en waargenomen breed
variatie voor de Ag-verbindingen, tussen 0.190 en 0.207. De
auteurs verklaren hun resultaat als het gevolg van het verschil
in de elektronendichtheid in de K-schil beïnvloed door de verandering in
de verdeling van de valentie-elektronen, vanwege de verschillende
chemische toestand in de onderzochte verbindingen. De dwarsdoorsnede
gegevens voor K- en L-schilionisatie zijn van groot belang voor
het ontwikkelen van meer betrouwbare theoretische modellen voor het beschrijven van de
fundamentele ionisatieprocessen van de binnenschil. Voor de K-schalen,
de beschikbare datasets van fluorescentieopbrengst en ionisatiekruis
secties zijn zeer nauwkeurig, maar voor L-shells zijn de fundamentele gegevens
zijn erg onvolledig vanwege de experimentele moeilijkheden en de
bestaan van de subschalen. De vacatures op de L-schalen kunnen zijn
herverdeeld over de drie onderverkopen door de snelle Coster-Kronig
overgangsproces. Mandal et al. gepubliceerd (D5) hun resultaten op
de experimentele bepaling van L X-ray fluorescentiekruis
secties van elementen met atoomnummers in het bereik van 62-70
bij 17.8-, 22.6- en 25.8-keV X-ray excitatie-energie, met behulp van Mo,
Ag- en Sn-anodebuizen. De auteurs vergeleken de verkregen
fundamentele doorsnedewaarden tot theoretisch berekende gegevens
sets van fluorescentieopbrengsten en Coster -Kronig transitieprob-
vaardigheden gepubliceerd door een andere onderzoeker, en ze vonden een reden-
bekwame overeenkomst. Soortgelijke experimenteel bepaalde gegevens waren
gepubliceerd door Bonzi en Barrea (D6) voor L röntgendoorsneden in
het Z-bereik tussen 45 en 50 voor een gegenereerde synchrotron van 7 keV
lineair gepolariseerde mono-energetische röntgenbundel. De auteurs besluiten
gedolven Lé,LR,Lâ1,Lâ2,Lç1 en Lç2
lijnen en vergeleken met goed-
bekende getabelleerde theoretische gegevens uit de literatuur en gevonden
de experimenteel bepaalde waarden 7-10% hoger zijn; in
in sommige specifieke gevallen liep dit verschil op tot 40%. Een standaard-
minder analytische procedure is ontwikkeld door Sitko en Zawisza ( D7)
voor WDXRF met behulp van een scintillatiedetector of gasproportioneel
teller op basis van de fundamentele parametermethode (FPM). De
basisberekeningen van de analytconcentraties zijn gebaseerd op de
wiskundige beschrijving van Sherman et al.; die theorie neemt ook
rekening houdend met de secundaire versterkingseffecten die de
excitatie van analyt karakteristieke lijnen door de straling van andere
elementen in het monster. De auteurs ontwikkelden een berekening
procedure voor het bepalen van het energieafhankelijke rendement
van de toegepaste detectoren op basis van gemeten intensiteit
van de voorbeeldelementen. Het grootste probleem van de FPM
toepassing in WDXRF is dat de efficiëntie van de reflectie
kristallen is onbekend; daarom moeten deze functies worden bepaald
experimenteel gewonnen met behulp van standaardmonsters. Voor kalibratie van
het hele WDXRF-apparaat, synthetische monsters werden gebruikt, in pellets
vorm, van K
2CO3, CaCO
3, TiO
2
,Cr2O3
,Co2O3
,Ga 2O3, SeO
2,Y2O3
,
ZrO2, AgNO
3, en CdCO
3
homogeen gemengd met boorzuur.
Karydas publiceerde (D8) een opmerkelijke studie en berekeningen
het zelf-element secundaire verbeteringseffect; dat betekent de
K- en L-lijnen van een element kunnen zijn eigen L- of M-lijnen opwekken,
respectievelijk. Zijn resultaten laten zien dat het zelf-element excitatie is
fluorescentiebijdrage in het geval van een monochromatische röntgenfoto
Er moet rekening worden gehouden met de straal en het doel van zuivere elementen.
De auteur stelde voor om het secundaire effect van het zelfelement te schatten
door de verhouding van de corresponderende fluorescentie-intensiteit te meten
banden uitgezonden door een dun en een oneindig dik doelwit. Op de basis
van de gepubliceerde resultaten kan worden voorspeld dat deze correctie
berekening zal de nauwkeurigheid van kwantitatieve XRF-analyse verbeteren
door middel van FPM.
De coherent en incoherent verstrooide röntgenstralen kunnen hebben
verhoogde de eerste orde opgewonden röntgenfluorescentie-intensiteit
door een tweede-orde verbeteringseffect, namelijk wanneer de
Röntgenstraling die in een monstermassa wordt verstrooid, prikkelt monsterelementen
voordat u het monsterlichaam verlaat. Huan et al. gepubliceerd (D9)
theoretische berekeningen en experimentele resultaten van deze secundaire
excitatie in de richting van de detector, rekening houdend met hun
berekent zowel de coherent als incoherent verstrooide röntgenstralen
in een lichte matrix. De controle-experimenten werden uitgevoerd
op gesynthetiseerde gefuseerde monsters bestaande uit Li
2B4O7, LiBO
2, SiO
2
,
CaO, V2O5
,Fe 2O3, NiO, ZnO, WO
3
, en Pbo. Dat hebben ze gevonden
de verstrooiingsbijdrage verhoogt de fluorescentie-intensiteit
banden, meestal voor analyten met een hoge Z en lage concentraties fluo-
opnieuw beginnen. De auteur stelde voor deze correctie aan te brengen
methode in de FPM-berekeningen. De onderzoeksgroep van Alvarez
(D10) publiceerde ook over de rol van röntgenverstrooiing in kwantitatief opzicht
XRF-analyse. De coherent en incoherent verstrooide straling
wordt gebruikt in verschillende op FPM gebaseerde algoritmen. De auteur trad op
Monte Carlo simulatieberekeningen om het stralingstransport te traceren
in het monster, de collimator en de detector om de verstrooiing te schatten
bijdrage voor Rayleigh en Compton pieken in het geval van
ringvormige radio-isotoop excitatie. De resultaten van de simulaties waren
toegepast in de IAEA-QXAS-software met behulp van de standaardloze FPM
benadering. In het geval van polychromatische röntgenfluorescentie-excitatie
en met behulp van de FPM-benadering, exacte kennis van de energie
verdeling van de excitatie-röntgenbundel is vereist. Laag-
power Röntgenbuizen, kan de lokale primaire flux worden verhoogd
aanzienlijk door toepassing van polycapillaire lenzen. Echter, binnen
in dit geval directe meting van de spectrale verdeling van de
excitatiebundel is onmogelijk vanwege de zeer hoge uitgangsflux
( 10
9
fotonen s
-1
cm
-2
) van de capillaire lens. Padilla et al.
gepubliceerd (D11) hun resultaten voor het oplossen van deze meting
probleem door de verstrooide straling van een dunne laag te detecteren
in plaats van de directe röntgenbundel te meten die uit de
polycapillaire lens. De auteurs berekenen de samenhangend en
onsamenhangend verspreide intensiteiten theoretisch en gesimuleerd
verspreide spectra. Deze metingen waren de basis van hun
semi-empirische benadering om de primaire energieverdeling te vinden
van een microfocusbuis. De FPM kan worden gebruikt voor het bepalen van de
diktes van enkelvoudige en meervoudige lagen, zoals Nygård et al. (D12)
theoretisch en experimenteel hebben aangetoond. De auteurs gebruikten
een witte straal van een Mo-röntgenbuis voor excitatie van Au-Ni-Cu
meerlaagse elementen die de secundaire röntgenfotonen detecteren door a
Peltier-gekoelde SDD. De experimenteel bepaalde diktes
met betrekking tot enkele lagen vertoonde een uitstekende overeenkomst met de
nominale waarden; echter de overeenkomst in het geval van meerdere lagen
was slechter door de overschatting van de theoretische intensiteit
van de secundaire fluorescentie in meerdere lagen. De auteurs
voorzichtigheid aanbevelen wanneer de FPM wordt toegepast voor kwantitatief
dikte bepalingen. Er waren twee empirische coëfficiëntmodellen
voorgesteld door Sitko (D13) om gelijktijdig de steekproef te berekenen
samenstelling en tussendikte. Het eerste model kan zijn
gebruikt wanneer het monster wordt afgezet op een oneindige dikte
substraat of zonder substraat. In dit geval echter de massa
per oppervlakte-eenheid moet bekend zijn. Het tweede model schat de
monsterdikte op basis van de verstrooide röntgenintensiteit.
Beide modellen vereisen het berekenen van de empirische coëfficiënten door
metingen van standaardmonsters met meerdere elementen waarvan de dikte
zijn bekend, en de concentratiebereiken van de set hiervan
referentiemonsters moeten de concentratiebereiken van elk dekken
element in het onbekende monster. De auteur rigoureus getest
experimenteel deze voorgestelde modellen door WDXRF-analyse van
synthetische monsters gemaakt van Ga
2O3
,Als
2O3, SeO
2, ZrO
2, en SrCO
3
gemengd met boorzuur, in de vorm van pellets met een diameter van 4 cm, en
hij gebruikte voor de bepaling van de R-coëfficiënt graniet, zwarte schalie,
greisen, veldspaatzand en basaltstandaarden.
De opstelling van het secundaire doel is handig voor verbetering
van de geselecteerde elementaire excitatie en om "helder" te verkrijgen
mono-energetische spectra voor monsterexcitatie; echter de FPM
berekening vereist de ontwikkeling van een geschikte theorie en
algoritme. Zarkadas en Karydas ontwikkelden dit speciale model
(D14) om de nauwkeurigheid van dit FPM-algoritme te onderzoeken
met vergelijking van theoretisch en experimenteel bepaald
resultaten. Voor de experimenten gebruikten ze een röntgengenerator van 3 kW
met een Mo-anodebuis met vier vensters met een fijne focus van 12
0.4 mm
2
en een puntfocus van 1.2 0.4 mm
2
, een Be-venster met een
dikte van 400 µm, en een Si(Li)-detector met 30 mm
2
actieve
gebied. De materialen voor de secundaire doelen waren Y
2O3
, Mo,
Sb
2O3 en BaCOXNUMX
3
. Dat concludeerden de auteurs uit hun werk
dit algoritme kan nauwkeurige informatie geven over verschillende
combinaties van secundaire, op doelen gebaseerde röntgenspectrometers en
helpt bij het optimalisatieproces van de geometrische parameters.
Een van de meest problematische stappen bij de toepassing van
rekenmodellen op basis van de FPM is om het donker in te schatten
matrixsamenstelling rekening houdend met de absorptie van
dit ondetecteerbare deel van het monster. Omdat de donkere matrix
bestaat voornamelijk uit H, C, O en N, Bamford en zijn onderzoek
groep (D15) gebruikte Rutherford backscattering (RBS) voor het bepalen
de matrix met lage Z-elementen in biologische monsters. Ze vonden,
op basis van RBS-metingen, die de matrices kunnen zijn
vergelijkbaar beschreven door de stoichiometrie van C
7 H 10O 5
.
Daarom kan deze 'virtuele' compositie als invoer worden gebruikt
parameter voor de samenstelling van de donkere matrix voor de QXAS-software,
het berekenen van de kwantitatieve samenstelling van de monsters voor andere
elementen met een hogere Z. De auteurs testten hun methode door
analyse van de IAEA-336-standaard en vond een goede overeenkomst
voor de meeste elementen van de norm. Ze trokken af van
dit resultaat dat deze samenstelling van donkere matrix, bepaald door
RBS-analyse kan worden toegepast als algemene invoergegevens voor FPM
berekeningen van biologische monsters zonder herhaling van RBS
metingen.
Bottigli et al. (D16) publiceerde een Monte Carlo-algoritme voor
de simulatie van röntgenbeelden of spectroscopische experimenten
uitgevoerd op heterogene monsters met SR- of röntgenbuizen.
De nieuwe methode is gebaseerd op een 3D regelmatige rasterverdeling van de
monsterlichaam, en het is in staat om de röntgenfluorescentie te bepalen
cence-signaal uitgezonden door elke voxel. De kern van de simulatiecode
beschouwt de basisinteracties tussen röntgenfotonen en atomen
van het monstermateriaal, zoals foto-elektrische absorptie, fluorescerende
centemissie en elastische en inelastische verstrooiingsprocessen. De
auteurs wezen erop dat de op voxel gebaseerde simulatiemodus veel is
sneller en goedkoper in termen van rekenkosten. De
typische rekentijd kan als volgt worden gekenmerkt
gegevens: 300 300 95 sets voxels, elk met 2 2 2 ím
3
volume werden gebruikt voor simulatie, de invoergegevens werden verkregen
van een 512 512 pixelarraydetector was de CPU-tijd voor één
projectie 3 s met behulp van een Pentium IV-processor met 1800 MHz.
Een speciale geometrische opstelling voor XRF-analyse vereist
het optimaliseren van de performance van de meetopstelling als
gepubliceerd door Rao et al. (D17), die theoretisch de
geometrische efficiëntie en ruimtehoek voor detectie, de Compton
verspreide bijdrage aan de gedetecteerde spectra, en de monochrome
macy in een triaxiaal systeem uitgerust met röntgenbuis.